Categorized | genel

Gaz nitrasyon

 Düşük sıcaklık yüzey sertleştirme işlemlerinden biri olan nitrasyon; çelik
parça yüzeyine azot atomlarının ara yer atomu olarak gönderilmesi ile
yüzeyde sert bir tabakanın oluşturulması esasına dayanır. Azot sağlayıcı
ortam olarak tuz banyosu ve gaz atmosferi kullanılabilir. Sert tabakanın
oluşması için yüksek hızda soğutma hızı gerekmez.

Genel olarak tüm çelikler için nitrasyon sıcaklığı 495-580°C arasında
değişir. Düşük sıcaklıkta uygulanması ve yüksek soğuma hızı gerektirmemesi

 nedeni ile parçalarda çarpılma minimum seviyededir.

nitrasyon ısıl işlemi tuz banyosunda (Tenifer) ve vakum fırınında yapılır.

Gaz Nitrasyon ile Yüzeyleri Sertleştirilmiş AISI 4140 ve DIN 1.2344 Çeliklerinde Mikroyapısal Karakterizasyon

yayınması bakımından beyaz (bileşik) tabaka ve yayınma
(difüzyon) tabakası olarak ikiye ayrılır. Sadece birkaç mikron
kalınlığında olan bileşik tabaka, dağlamadan etkilenmeyip,
metalografik incelemede beyaz göründüğü için “beyaz tabaka”
olarak da anılır. Bileşik tabaka, oldukça kalın olan “difüzyon
tabakası” tarafından desteklenir. Bu tabakada azot, ergiyik
olarak veya bazı özel nitrürler halinde bulunur. Kısa işlem
sürelerinde ve düşük sıcaklıklarda difüzyon zorlaştığından elde
edilen sertlik değerleri ve sertlik derinlikleri azalmaktadır.
Yüksek sıcaklıklarda ise (500 °C üzerinde) oluşan kaba
çökeltiler nedeniyle sertlikte düşme görülmektedir [11].

Bu çalışma kapsamında, gaz nitrasyonu gerçekleştirilmiş iki
farklı çeliğin mikroyapı incelemeleri yapılmıştır. Dağlanmış
konumda ışık mikroskobu (LM) ve tarama elektron
mikroskobu (SEM) ile nitrasyon derinliği belirlenmiş, faz
dönüşüm karakteristiğine ek olarak nitrürlerin oluşum yöreleri
tespit edilmiştir. Mikrosertlik ölçümleri ise nitrasyon şartlarına
bağlı olarak, sert nitrür oluşumlarının yüzey ve kesit yüzeyine
yakın konumda sertlik artışına katkısını göstermiştir.

no’lu SiC içerikli zımparalar kullanılarak zımparalama işlemi
yapılmıştır. Çelikler daha sonra 3 µm’luk elmas pasta ile
parlatılıp, % 3 nital ile dağlanarak ışık ve elektron mikroskop
incelemelerine hazır hale getirilmiştir. Mikroyapısal
incelemelerde Zeiss Axiotech 100 refleksiyon tipi ışık
mikroskobu ve Jeol JSM-6060 tarama elektron mikroskobu
kullanılmıştır. İncelemeler sonrasında nitrasyon ile yüzeyleri
sertleştirilen çeliklerin yüzeyden merkeze (orijinal matrikse)
doğru mikrosertlik ölçümleri yapılmıştır. Mikrosertlik
ölçümleri HV0.1 olarak Fischerscope H100 mikrosertlik cihazı
ile gerçekleştirilmiştir.

Tablo 2. Deneysel çelikler üzerine uygulanan nitrasyon
işleminde uygulama kademeleri..

Malzeme

AISI 4140

II. DENEYSEL ÇALIŞMA

Deneysel çalışmada, nitrasyon işlemi uygulanacak
malzemeler olarak ticari AISI 4140 ıslah çeliği ve DIN 1.2344
(X40CrMoV5-1) sıcak iş takım çeliği seçilmiş olup bu
çeliklerin kimyasal kompozisyonları tedarikçi firma tarafından
verilen katalog bilgileri çerçevesinde Tablo 1’de sunulmuştur.
Tablo 2 ise gaz nitrasyon işleminde uygulama kademelerini
özetlemektedir. Nitrasyon işlemi, malzemenin fırına şarjı
sonrası ayrışmış amonyak içeren gazın kapalı hazne içerisine
verilmesi ve kademeli olarak belirli sıcaklıklara ısıtma ve bu
sıcaklıklarda belirli bir süre tutma şeklinde uygulanmaktadır.

Tablo 1. Deneysel çalışmada kullanılan çeliklere ait kimyasal
kompozisyonlar.

Malzeme

DIN
1.2344

Nitrasyon işlemi
Malzemenin fırına şarjı
Gaz besleme
200 °C’e I. ısıtma
520 °C’e II. ısıtma
580 °C’e III. ısıtma
580 °C’de 160 dk. tutma ile nitrasyon
580 °C’den kademeli olarak soğutma
Malzemenin fırına şarjı
Gaz besleme
500 °C’e ısıtma
500 °C’de 75 dk. tutma ile I. kademe
nitrasyon
530 °C’e ısıtma
530 °C’de 250 dk. tutma ile II. kademe
nitrasyon
530 °C’den kademeli olarak soğutma

III. BULGULAR VE TARTIŞMA

Şekil 1 ve 2’de, deneysel çeliklerin nitrasyon işlemi sonrası
merkezlerinde sahip oldukları mikroyapılara ait ışık ve tarama
elektron mikroskop görüntüleri verilmiştir. Şekil 1’de
görüldüğü üzere deneysel AISI 4140 çeliğinin merkezinde
tipik lata tipi beynit yapısı mevcuttur. Isıl işlem koşullarında
içyapı sıkı ferrit ve sementit latalarını içermektedir.

AISI 4140

DIN 1.2344

Kimyasal kompozisyon
(%-ağırlık)
0.38-0.45 C
0.15-0.40 Si
0.50-0.80 Mn
0.90-1.20 Cr
0.15-0.25 Mo
0.35-0.42 C
0.80-1.20 Si
0.25-0.50 Mn
4.80-5.50 Cr
1.20-1.50 Mo
0.85-1.15 V

(a)

Nitrasyon işlemi sonrası deneysel çeliklerden hassas kesme
ile örnek numuneler alınmış ve sırası ile 120, 320, 600 ve 1000

 

(b)
Şekil 1. Beynitik matrikse sahip deneysel AISI 4140 çeliğine
ait mikroyapı örnekleri (a) LM ve (b) SEM görüntüleri.

Şekil 2’de, deneysel DIN 1.2344 çeliğinde belirgin tane
sınırlarına ek olarak dönüşüm ürünü olan tipik lata martenzit-
beynit gözlenmektedir. Tane sınırlarının amorf ve yüksek
enerjili yöreler olması kolaylıkla dağlanmasına yardımcı
olmuştur. Diğer taraftan matriks, dağlayıcı ile tam reaksiyon
göstermeyerek sert bir yapıya sahip olduğunu göstermiştir.
Özellikle Şekil 2a’da matris içerisinde yer alan karbürler takım
çeliği açısından önemli bir özelliğe sahip olup, kesme işlemini
çoğunlukla üstlenecektir.

(a)

(b)
Şekil 2. Martenzitik-beynitik matrikse sahip deneysel
DIN 1.2344 çeliğine ait mikroyapı örnekleri (a) LM ve (b)
SEM görüntüleri.

Düşük sıcaklık yüzey sertleştirme işlemlerinden biri olan
nitrasyon, çelik parça yüzeyine azot atomlarının arayer atomu
olarak gönderilmesi ile yüzeyde sert bir tabakanın
oluşturulması esasına dayanır. Ayrışmış amonyak içeren ve
kapalı hazne içerisine beslenmiş gaz nedeni ile nitrasyon

sıcaklıklarında azotun malzemenin yüzeyinden merkezine
doğru nüfuziyeti söz konusudur. Azot, başta demir olmak
üzere çelik içerisinde yer alan Al, Si, Cr, Mo, V vb. alaşım
elementleri ile reaksiyona girerek değişik nitrürlerin
oluşumuna neden olmaktadır. Nitrürler de, karbürler gibi sert
yapılardır. Yüzeyden merkeze doğru belirli bir derinlikte azot
difüzyonunun gerçekleşmesi ve çeşitli nitrür yapılarının
oluşması halinde, yüzey sertliği orijinal matriks sertliğinin çok
daha üzerinde bir değere ulaşabilmektedir.

Nitrasyona elverişli çeliklerde, nitrürleme işlemi sonucu,
ince yapılı nitrürler oluşur. Nitrürler bir faz teşkil ediyorsa
mikroskobik bir dağılım gösterirler. Yüksek sertlik derecesi bu
ince nitrür dağılımından meydana gelir. Erimeyen nitrürler
demir yapısı içinde hemen ince taneler halinde çökelmekte ve
bu bölgelerin deformasyonu sonunda sertlik artmaktadır.
Demir, nitrasyon işleminde taşıyıcı bir rol oynamaktadır. Önce
çözünebilen demir nitrürler daha sonra erimiş halde alaşım
elementleri ile reaksiyona girip alaşım nitrürleri oluştururlar.
Bu çözünmeyen alaşım nitrürleri çok ince taneler halinde çö-
kelmekte ve sertlik de nitrür partiküllerinin bölünmesinin
fonksiyonu olmaktadır. Bu partiküllerin bir araya toplanması
sertliği azaltır

Şekil 3 ve Şekil 4 nitrasyon ile birlikte deneysel çeliklerin
yüzeylerinden merkezlerine doğru değişen mikroyapılarını
örneklemektedir. Şekil 3a, AISI 4140 çeliğinin nitrasyon
sonrası yüzeyinde oluşan ve beyaz tabaka olarak adlandırılan
nitrasyon tabakasını göstermektedir. En dıştaki nitrür tabakası
olan beyaz tabaka, nital ile dağlama işlemi sonrasında beyaz
renkte görünmesinden dolayı bu şekilde adlandırılmaktadır.
Nitrürleme koşulları ve süresi ayarlanarak oluşumuna olanak
verilen bu tabaka sert ve aşınmaya karşı dayanıklı olmasına
rağmen camsı bir faz gibi davranıp gevrekleşebilmektedir.
Prosesleme koşulları ile tabaka kalınlığının daha fazla
arttırılması halinde, tabakanın çatlak içerme olasılığı
artacağından bu tür bir oluşum malzemenin yorulma
davranışını olumsuz yönde etkileyecektir. Beyaz tabakada γ′
(Fe4N) ve ε (Fe2-3N) fazları veya bunların karışımı
görülebilmektedir. Bu fazlardan γ′ yüzey merkezli kübik (ymk)
geometrisinde kristallenir, ε ise hegzagonal yapıdadır. Beyaz
tabakanın sadece bu metaller arası bileşiklerden oluşması
sertliğinin malzemenin kimyasal bileşiminden bağımsız
olmasını sağlamaktadır. Nitrürleme ortamında veya nitrürlenen
malzeme üzerinde bulunan karbonun artışıyla ε nitrür oluşumu
teşvik edilir. Ayrıca, ε nitrürün fazla olduğu malzemede oluşan
bileşik tabakanın daha kalın olması, ε nitrürün büyüme hızının
γ′ nitrüründen daha fazla olması ile açıklanabilir. Beyaz
tabakanın mekanik özellikleri, bu fazların bulunma
miktarlarına ve tabakanın kalınlığına büyük ölçüde bağlıdır.
Beyaz tabakada γ′ fazının oluşumu, yumuşak ve sünek olması
nedeniyle, aşınma dayanımının düşük, darbelere dayanıklı
uygulamalarda tercih edilirken, ε fazının oluşumu, aşınma
dayanımının yüksek olması istenen parçalarda tercih edilir.
Her iki fazın birden oluşması durumunda ise fazların

 

Gaz Nitrasyon ile Yüzeyleri Sertleştirilmiş AISI 4140 ve DIN 1.2344 Çeliklerinde Mikroyapısal Karakterizasyon

büyümelerindeki (hacimsel genişlemelerindeki) farktan dolayı
iç gerilmeler oluşur. Ayrıca beyaz tabaka ile yayınım
(difüzyon) tabakası arasındaki ara yüzeyin dayanımı da
zayıftır. Tüm bu oluşumlar beyaz tabakanın küçük yükler
altında bile çatlamasına sebep olmaktadır. Bu yüzden beyaz
tabakanın oluşumunun yorulma çatlağı başlangıcını
hızlandıracağı düşünülerek, özellikle değişken dinamik
zorlanmalara maruz kalacak parçaların nitrürlenmesinde
istenmez. Beyaz tabakanın altındaki difüzyon tabakası çok
küçük ve sık dağılmış sert nitrür fazları içerir (Şekil 3b).
Konvansiyonel nitrürlemede azot atomları daha yüksek enerjili
bölgeler olan tane sınırlarından difüze olurlar ve buralarda
daha önce bulunan karbür fazları ile birleşerek çok gevrek olan
karbonitrürleri oluştururlar. Bunun neticesinde difüzyon
tabakasının gerilmelere olan hassasiyeti büyük ölçüde artmış
olur. Böylece gevrek karbonitrür fazları iç kısımlara doğru
itilerek yüzeyin aşınmaya ve yorulmaya dayanımı artar [7].

Difüzyon tabakası içerisinde ve yüzeyden merkeze doğru
çelik içerisinde bulunan alaşım elementlerinin azotla koherent
ve yarı koherent olarak ince nitrürler oluşturmaları söz
konusudur. Tüm bu çökeltiler ise tabaka boyunca çeliğin
orijinal sertliğine kıyasla daha yüksek sertlik değerleri
sunacaktır. Şekil 5, deneysel çeliklerin nitrasyon sonrası
yüzeylerinden merkezlerine doğru mikrosertlik değişimini
göstermektedir. Yüzeyde sert nitrür fazlarının yoğun bir
şekilde yer alması nedeni ile yüzey sertliği orijinal
matrikslerine göre her iki deneysel çelikte de oldukça yüksek
değerdedir.

(a)

(a)

(b)
Şekil 4. Nitrasyon sonrası DIN 1.2344 deneysel çeliğine ait
yüzeyden merkeze doğru mikroyapı değişimleri. (a) koyu
kontrastlı alanda yoğun nitrür oluşumu (LM), (b) mikroyapı
değişiminin detaylı gösterimi (SEM).

(b)
Şekil 3. Nitrasyon sonrası AISI 4140 deneysel çeliğine ait
yüzeyden merkeze doğru mikroyapı değişimleri (a) beyaz
tabaka ve dağlanmış matriks (LM), (b) beyaz tabakaya ek
olarak difüzyon tabakasının gösterimi (SEM).
.
Şekil 4a’da DIN 1.2344 deneysel çeliğinde nitrasyon sonrası
beyaz tabakasının AISI 4140 çeliğine kıyasla daha ince bir
tabaka halinde varolduğu, geniş bir difüzyon tabakasının
oluştuğu örneklenmiştir. Deneysel çeliğin kimyasal
kompozisyonunun bir sonucu olarak yüksek oranda nitrür
oluşturucu elementin varolması geniş difüzyon tabakasının
oluşumuna katkı sağlamıştır (Şekil 4b). İnce tabakanın varlığı
yüzeydeki gevrekleşmeyi azaltırken, geniş bir difüzyon
tabakasının oluşması güçlü metal-nitrür fazlarının varlığı ile
yüksek sertlik değerlerinin elde edileceğini işaret etmektedir.

AISI 4140
DIN 1.2344

625

Sertlik, HV0.1

550

475

400

325

250

0

Şekil 5. Nitrasyon sonrası nufüziyet derinliği boyunca
deneysel çeliklere ait mikrosertik değişimi.

 

IV. SONUÇLAR

Bu çalışmada, AISI 4140 ve DIN 1.2344 çeliklerinin gaz
nitrasyonu sonrasında mikroyapı ve mikrosertlik değişimleri
araştırılmıştır. Aşağıdaki sonuçlar deneysel çalışma
kapsamında belirlenmiştir.

(i) Gaz nitrasyon işlemi sonrasında çeliklerin merkezlerinde
yapılan ışık ve tarama elektron mikroskop çalışmaları, AISI
4140 çeliğinde lata tipi beynitik yapının, DIN 1.2344 çeliği
için ise tipik martenzitik-beynitik bir mikroyapının oluştuğunu
göstermiştir. Tüm bu oluşumlar için alaşım kimyası, ısıtma ve
soğutma koşulları önemlidir.

(ii) Nitrasyon işleminin bir sonucu olarak her iki deneysel
çelikte beyaz tabaka ve difüzyon tabakası olmak üzere iki
farklı tabaka gözlenmiştir. Alaşım kimyası beyaz tabaka ve
difüzyon tabakasının oluşumu açısından önemli olup AISI
4140 çeliğinde gözlemlenen beyaz tabaka derinliği DIN
1.2344 çeliğine kıyasla daha fazladır. Difüzyon tabaka
derinliği ise bunun tam tersi olup DIN 1.2344 çeliğinde daha
fazladır. Difüzyon tabakası açısından DIN 1.2344 çeliğinin
kompozisyonunda bulunan ve AISI 4140 çeliğine kıyasla
yüksek orandaki Cr, Mo ve V gibi güçlü nitrür yapıcılar büyük
rol oynamaktadır.

(iii) Yüzeyden merkeze doğru yapılan mikrosertlik ölçümleri
sonucunda her iki çelikte de merkeze gidildikçe mikroyapıların
bir sonucu olarak mikrosertlik değerlerinde belirgin düşüşler
gözlenmiştir. Difüzyon tabakası boyunca DIN 1.244 çeliğinde
sert nitrür fazlarının yer alması, AISI 4140 çeliğine kıyasla,
daha yüksek mikrosertlik değerlerini vermiştir.

Leave a Reply

You must be logged in to post a comment.